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                    凱氏定氮儀測定面膜原液的蛋白含量

                    更新時間:2024-08-01  |  點擊率:1972

                    凱氏定氮儀測定面膜原液的蛋白含量

                    1  前言

                    重組膠原蛋白敷料貼,該產品含重組人源化膠原蛋白。用于提供皮膚過敏、激光、光子術后等淺表或非慢性創面的愈合環境。

                    2  樣品信息

                    面膜原液

                    儀器與試劑

                    3.1  儀器

                    SKD-1000全自動凱氏定氮儀,SKD-20S2紅外石英消化爐,分析天平等

                    3.2  試劑

                    硫酸(分析純),20g/L 硼酸溶液,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,400g/L 氫氧化鈉溶液,硫酸銅硫酸鉀混合催化劑,0.02mol/L鹽酸標準滴定液。

                    4  實驗方法

                    4.1  取樣

                    取5g(精確至0.1mg)左右的樣品,加硫酸銅硫酸鉀混合催化劑5g,再加濃硫酸10ml。

                    空白放相同的催化劑和濃硫酸。

                    4.2  消化前處理

                    將加完樣品和試劑的消化管放置于消化爐上,蓋好排廢裝置,設定紅外石英消化爐參數如表 1 所示

                    表1 消化爐參數設置

                    程序段

                    溫度℃

                    時間min

                    程序段1

                    180

                    5

                    程序段2

                    250

                    5

                    程序段3

                    350

                    10

                    程序段4

                    410

                    90

                    4.3  測試

                    消解完成后,待消化管冷卻至室溫后取下備用。檢查定氮儀各試劑是否充足,同時做儀器空白,待儀器空白穩定后,可將消解好的樣品上機測試。定氮儀參數設置如表 2 所示:

                    表2 定氮儀參數設置

                    稀釋液

                    蒸餾時間

                    蒸餾功率

                    蛋白系數

                    標準酸

                    標準酸濃度

                    樣品重量

                    40ml

                    45ml

                    6分鐘

                    100%

                    6.25

                    鹽酸

                    0.02026mol/L

                    g

                     

                    5  結果與討論

                    5.1  實驗結果

                    實驗選取的蛋黃軟磷脂樣品經消解、蒸餾、滴定,得到實驗結果如表 3 所示:

                    表3 實驗結果

                    樣品名稱

                    測量次數

                    重量g

                    測量值%

                    平均值%

                    測量重復性RSD(≤0.5%)

                    標準值%

                    面膜原液樣品1

                    1

                    5.62380

                    0.13971

                    0.139315

                    0.28%

                    /

                    2

                    5.59840

                    0.13892

                    5.2  實驗結論

                    本次測試的面膜原液樣品1蛋白含量為0.139315%,RSD值為0.28%,測試結果低于凱氏定氮儀國標要求RSD≤0.5%。

                    6 參考文獻

                    [1] 《中國藥典》(2020 版):通則 0704.

                    [2] GBT 33862-2017 全(半)自動凱氏定氮儀[S]. 

                     

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